由于遗传物质的差异,不同物种形态及化学成分均会表现出差异,最终影响中药的疗效。

3.催化剂反应性能评价为了研究MgAPO-41分子筛的结构、酸性对其催化性能的影响规律,将合成的系列MgAPO-41分子筛用于吡啶碱合成反应,具体影响如下所述。目前,世界上95%的吡啶碱是以醛和氨作为原料,经催化合成而得。

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与ZSM-5分子筛相比,SAPO-41分子筛是由十元环组成的一维椭圆形孔道,且酸强度比较低,能够有效避免孔道堵塞或者表面积碳失活。比表面积、孔体积、平均孔径用静态容量法测定。1.实验部分1.1试剂与仪器试剂:甲醛,自制(2)氮气物理吸附数据从表2可知,随着镁引入量的增大,MgAPO-41分子筛样品的外表面积和介孔孔容均呈递减趋势,而微孔表面积和微孔孔容则随着镁引入量的增大而增大,这说明在一定范围内增大初始凝胶中的Mg含量仍然能够合成出孔道结构完好的MgAPO-41分子筛。Sp-100傅立叶变换红外分光光度计,美国PE公司。

(2)将甲醛、乙醛混合制成原料液,用计量泵将原料液连续注入固定床微型反应器的催化剂床层,同时通入氨气反应,氨气流速20~60mL/min,控制反应温度300℃~450℃,压力0.01~2MPa,即完成MgAPO-41分子筛作催化剂制备吡啶。S-4800型扫描电子显微镜,HITACHI公司。分别于第0、7、31、90、182天从-70℃冰箱中取出样本,放入液氮瓶中,与第365天从-70℃冰箱中取出的样本同时进行测量。

分别于24、6、4、2 h从-70℃冰箱中取出4支样本,冰箱或室温各放置2支,与测量前从-70℃冰箱中取出的样本同时进行测量。制备了2个水平的标准物质,可-70℃冰箱保存。目的研制冰冻人血清-淀粉酶催化活性浓度候选二级标准物质,作为量值传递的标准。在1个批次内完成测量,每支样本重复测量3次。

1.4定值1.4.1定值方法定值依据参考文献进行(同参比检测系统)。联合6家通过中国合格评定国家认可委员会(CNAS)认可的校准实验室对标准物质进行定值,评定其均匀性、稳定性和定值引入的不确定度,计算扩展不确定度。

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结果采用单因素方差分析进行评价。实验室参照2006年国际检验医学溯源性联合委员会推荐的-淀粉酶参考测量程序(37℃)建立一级参考方法。(3)使用时稳定性评价。相关链接:-淀粉酶,梅毒螺旋体抗体,标准物质。

结果标准物质均匀性和稳定性均良好,互通性评价结果显示,4个常规检测系统的测量值均位于95%可信区间内。参考方法试剂:N-2-羟基乙基哌嗪-N'-乙基磺酸(批号为017K5410,美国Sigma公司),4,6-亚乙基-4-硝基苯--(1-4)-D-麦芽七糖(批号为121214A,北京阿匹斯公司)。2个水平的标准物质每日分别测量3次,连续测量3 d,共9个测量结果。每个水平1个监测点抽取2支样本,4个监测点合计8支样本。

由稳定性引入的不确定度计算公式为:us=s(1)X,式中us为由稳定性引入的不确定度,s(1)为1的标准偏差,X为给定的保存期限。(4)稳定性引入的不确定度。

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1.2标准物质样本制备选择外观清亮,无脂血、黄疸和溶血的样本。系统1:瑞士罗氏公司cobas 8000全自动生化分析仪及配套试剂(AMY384295)、校准品(cfas,lot:305596)和测量程序。

1.3.1均匀性检验取15支样本,在1个批次内完成测量,每支样本重复测量3次。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。1.4.4结果检验采用Shapiro-Wilk进行正态分布检验,采用格拉布斯(Grubbs)法进行组内可疑值检验和各组数据平均值显著性检验,组间数据等精度检验采用科克伦(Cochran)法。评价运输对标准物质待定特性值的影响。有证参考物质IRMM/IFCC-456(欧盟参考物质和测量研究中心)。血清、尿液-淀粉酶测量是临床上最常用的实验室检测指标之一,在胰腺疾病,特别是急性胰腺炎的诊断、疗效观察中具有重要作用。

1.4.2定值方式由6家通过中国合格评定国家认可委员会认可的参考(校准)实验室联合定值。淀粉酶是急性胰腺炎早期诊断指标,为解决临床检验血清淀粉酶测量结果的正确性,实现测量结果的可溯源性和临床检验结果可比、互认,减少重复检查,减轻患者负担,本实验室制备了2个水平的冰冻人血清-淀粉酶催化活性浓度候选二级标准物质。

1.3标准物质评价按照JJF 13432012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》和JJF 16442017《临床酶学标准物质的研制》要求进行均匀性、稳定性、互换性评价,所有样本均采用cobas 8000全自动生化分析仪测量。共20份新鲜单供体人血清样本,浓度范围覆盖标准物质浓度范围,每个样本重复测量2次。

(2)临床评价检测系统。分别于第1、2、3天从冰箱中取出样本,放入干冰冷冻包装箱,与第5天从储存冰箱中取出的样本同时进行测量。

扩展不确定度(UCRM)按照公式:UCRM=合成标准不确定度(uCRM)计算,式中为包含因子,此处=2(置信水平为95%)。1材料和方法1.1仪器与试剂cobas 8000全自动生化分析仪(瑞士罗氏公司)及配套试剂、校准品和质控品,U-3310分光光度计(日本日立公司)。每个水平1个监测点抽取3支样本,共6个监测点,合计18支样本,在1个批次内完成测量,每支样本重复测量3次目的研制冰冻人血清-淀粉酶催化活性浓度候选二级标准物质,作为量值传递的标准。

(3)使用时稳定性评价。结果采用单因素方差分析进行评价。

(4)稳定性引入的不确定度。相关链接:-淀粉酶,梅毒螺旋体抗体,标准物质。

结果标准物质均匀性和稳定性均良好,互通性评价结果显示,4个常规检测系统的测量值均位于95%可信区间内。在1个批次内完成测量,每支样本重复测量3次。

1.4.4结果检验采用Shapiro-Wilk进行正态分布检验,采用格拉布斯(Grubbs)法进行组内可疑值检验和各组数据平均值显著性检验,组间数据等精度检验采用科克伦(Cochran)法。1.3.2稳定性评价采用同步稳定性进行评估,结果采用回归分析的t检验进行评价,基本模型为:Y=0+1X,式中1、0为回归系数,X为时间,Y为标准物质的特性值。有证参考物质IRMM/IFCC-456(欧盟参考物质和测量研究中心)。评价标准物质-70℃保存1年的稳定性。

系统3:瑞士罗氏公司cobas 8000全自动生化分析仪、深圳迈瑞生物医疗电子股份有限公司试剂(AMY142819001)、校准品(059318006)和测量程序。1.4定值1.4.1定值方法定值依据参考文献进行(同参比检测系统)。

乙型肝炎病毒表面抗原、梅毒螺旋体抗体、丙型肝炎病毒抗体、人类免疫缺陷病毒抗体检测阴性。每个水平1个监测点抽取2支样本,4个监测点合计8支样本。

1.3标准物质评价按照JJF 13432012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》和JJF 16442017《临床酶学标准物质的研制》要求进行均匀性、稳定性、互换性评价,所有样本均采用cobas 8000全自动生化分析仪测量。分别于第0、7、31、90、182天从-70℃冰箱中取出样本,放入液氮瓶中,与第365天从-70℃冰箱中取出的样本同时进行测量。